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液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜法分析海洋沉積物中有機(jī)錫的形態(tài)
更新時(shí)間：2012-12-24 點(diǎn)擊次數(shù)：2471
建立了液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜（HPLC-ICP-MS）測定海洋沉積物中二丁基錫（DBT）、三丁基錫（TBT）、二苯基錫（DPhT）及三苯基錫（TPhT）的形態(tài)分析方法。通過改變流動(dòng)相組分比例,使4種有機(jī)錫達(dá)到基線分離。比較不同提取方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)PACA-2中有機(jī)錫的提取效率。以V（乙腈）∶V（H2O）∶V（乙酸）=55∶33∶12（含5%三乙胺,pH 3.0）為提取劑時(shí),超聲提取效率zui高（>91.5%）,其加標(biāo)回收率均大于96%。本方法對(duì)DBT,TBT,DPhT和TPhT的檢出限分別達(dá)到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。對(duì)濃度范圍為0.5～100μg/kg有機(jī)錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,4種有機(jī)錫回歸系數(shù)均大于0.998。利用本方法對(duì)幾種海洋沉積物樣品和海產(chǎn)品中的有機(jī)錫進(jìn)行測定,在部分沉積物樣品中檢測到了DBT和TBT,部分海產(chǎn)品中測到了少量TBT和TPhT。
液相色譜是在氣相色譜和經(jīng)典色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。現(xiàn)代液相色譜和經(jīng)典液相色譜沒有本質(zhì)的區(qū)別。不同點(diǎn)僅僅是現(xiàn)代液相色譜比經(jīng)典液相色譜有較高的效率 和實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)化 操作。經(jīng)典的液相色譜法，流動(dòng)相在常壓下輸送，所用的固定相柱效低，分析周期長。而現(xiàn)代液相色譜法引用了氣相色譜的理論，流動(dòng)相改為高壓輸送（zui高輸送壓力可達(dá)4.9?107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測器，可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。因此，液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動(dòng)化等特點(diǎn)。所以人們稱它為高壓、高速、或現(xiàn)代液相色譜法。
